Tujuan Percobaan :
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mampu :
• Menetapkan besarnya titik leleh suatu zat padat dengan alat penentu titik leleh
• Menentukan besarnya titik nyala suatu zat cair dengan alat penentu titik nyala
Alat dan Bahan yang Digunakan :
Alat yang digunakan :
1. Alat yang digunakan titik nyala
- pipa kapiler
- pipa gelas
- kaca arloji
- saptula
- alat penentu titik leleh (digital melting point apparatus)
2. alat yang digunakan untuk titik nyala
- gelas kimia
- termometer
- alat penentu titik nyala (flash point testers)
bahan yanng digunakan :
1. untuk penentuan titik leleh :
- asam oksalat
- asam benzoat
2. untuk penentuan titik nyala :
- phenol
- asam asetat glasial
Dasar Teori
a. Titik nyala
Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa
dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC) atau wadah tertutup (Closed cup/CC). Nilai yang diukur pada wadah terbuka biasanya lebih tinggi dari yang diukur dengan metoda wadah tertutup.
Setiap zat cair yang mudah terbakar memiliki tekanan uap yang merupakan fungsi dari temperatur cair, dengan naiknya suhu, tekanan uap juga meningkat. Dengan meningkatnya tekanan uap, konsentrasi cairan yang mudah terbakar menguap diudara meningkat.
Jika titik nyala lebih rendah dari temperatur cairannya maka uap diatas permukaannya siap untuk terbakar atau meledak. Lebih rendah dari titik nyala adlah lebih berbahaya, terutama bila temperatur ambientnya labih dari titik nyala.
b. titik leleh
titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan – bahan yang padat pada temperatur biasa, diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan yang dapat terbakar, kalau benda padat ini meleleh.
Titik leleh itu sendiri berarti emperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal.
Gambar Alat
(terlampir)
Langkah Kerja
a. Penentuan titik leleh :
1. zat yang akan dimasukkan diketahui titik lelehnya (dari kaca arloji) ke dalam pipa kapiler, kemudian dipadatkan dengan cara menjatuhkan pipa kapiler tersebut dengan cara menjatuhkan pipa kapiler tersebut didalam pipa gelas secara berulang – ulang
2. pipa kapiler diletakkan pada bagian pemanasan pada alat penentu titik leleh dan ditutup lubang lainnya dengan logam penutupnya (seperti jarum)
3. pemanas dinyalakan
4. pemanasan diatur dengan mengatur tombol coarse temperatur control serta fine temperatur control, sehingga kecepatan pemanasan sesuai dengan kartu penunjuk yang ada pada bagian atas alat tersebut. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang teliti. Sebab jika melebihi kecepatan pemanasan tersebut maka hasil yang didapatkan akan menunjukkan hasil yang lebih besar dari hasil yang sesungguhnya.
5. setelah suhu mendekati titik leleh, diperhatikan zat yang diselidik, pada saat meleleh maka ditekan tombol display (display hold control) sehingga suhu pelelehan dibaca langsung
b. penentuan titik nyala :
1. sebelum percobaan dimulai tester (peralatan) harus dibersihkan terlebih dahulu untuk menghilangkan sisa – sisa minyak atau solvent
2. bejana logam diisi dengan zat yang akan ditest titik nyalanya sampai dengan tanda batas, lalu ditutup kembali bejana tersebut dengan penutupnya dan dipasang stirer serta termometernya. Pada saat pengerjaan, dinding logam bagian atas tanda batas, harus dijaga kering (jangan sampai basah)
3. kabel penyambung arus disambung dan dihubungkan juga selang gas pembakar
4. gas pembakar dinyalakan dan nyala diatur sehingga diperoleh nyala yang sesuai kemudian dinyalakan pemanas listriknya
5. pemanasan diatur sedemikian rupa sehingga kenaikkan suhu pemanasan kira – kira 5oc/menit. Jika termometer sudah menunjukkan suhu 15oc sebelum titik nyala yang dipekirakan, maka lakukan test nyala dengan cara sebagai berikut:
tombol pembakar diputar sehingga api gas masuk ke dalam bagian atas bejana logam yang berisi zat yang sedang ditest, dan dilakukan setiap selang kenaikan suhu 1oc selama kira – kira 1 detik, sampai uap zat yang sedang ditest terbakar, suhu termometer menunjukkan titik nyala dari zat tersebut. Test nyala harus jelas dan diatur untuk jarak 4 mm, dan pada saat dilakukan test nyala maka kecepatan pemanasan dikurangi menjadi 3-4oc/menit.
6. setelah selesai dimatikan kembali alat penentu titik nyala (pemanas listrik maupun pembakar zat) dan disimpan kembali zat yang telah ditest serta dibersihkan logam bejana sehingga benar – benar bersih
Data Pengamatan
a. penentuan titik leleh
• asam oksalat : 189oC
• asam benzoat : 123oC
b. penentuan titik nyala
• phenol : 80oC
• asam asetat glasial : 42oC
Perhitungan
% kesalahan :
a. penentuan titik leleh
• asam oksalat
dik :teoritis :190oC
= =0,5%
• asam benzoat
dik : teoritis = 122-123
=
= 0%
b. penentuan titik nyala
• phenol
dik : teoritis =79oC
=
= 1,2%
• asam asetat glasial
=
= 47%
Analisa Percobaan
Pada saat memasukkan zat padat ke pipa kapiler diusahakan untuk tidak ada udara yang masuk dengan caa memadatkanzat dengan menjatuhkan pipa kapiler yang berisi zat padat etrsebut di dalam pipa gelas berulang-ulang.
Kecepatan pemanasan diatur sehingga kenaikkan suhu 1-20C permenit atau sesuai kertu petunjuk yang ada, hal ini dilakukan agar mendapatkan hasilyang teliti.
Pada saat penentuan titik nyala dilakukan, bejana logam bagian atas harus dijaga agar tetap kering dengan cara mengelap dengan tissue kering, agar api tidak ikut menyambar ke baian atas bejana tersebut.
Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah akmi lakukan dapat disimpulkan :
• agar hasil praktik mendapatkan hasil yang maksimal/mendekati teori pada penentuan titik leleh, pada saat mengisi kapiler dengan zat usahakan zat terisi sepadat mungkin sehingga tidak ada rongga udara, karena udara dapat mempercepat pelelehan.
• Pada saat penentuan titik nyala sabaiknya suhu dibaca saat sebelum api terbakar/membakar cairan agar suhu yang terbaca pada termometer tidak tinggi
• Zat yang digunakan harus murni
- %kesalahan asam oksalat :0,5%
- % kesalahan asam benzoat :0%
- % kesalahan phenol :1,2%
- % kesalahan asam asetat glasial :4,7%
Daftar pustaka
• jobsheet, 2010;PRAKTIKUM KIMIA FISIKA,Teknik Kimia,Politeknik Negeri Sriwijaya,Palembang
• petunjuk pemakaian alat penentu titik leleh (digital melting point apparatus) dan titik nyala (flash point tester)
• HTTP://google.co.id
Gambar Alat
Gbr. Digital melting point Gbr. Flash point tester
Tidak ada komentar:
Posting Komentar